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      【浙江在線】艾菲迪克: 蛇床子揮發油羥丙基-β-環糊精包合工藝研究

      浙江在線原文鏈接:http://nb.zjol.com.cn/system/2014/03/24/019928032.shtml

        HP-β-CD是β-CD的衍生物,具有更好的水溶性和穩定性。艾菲迪克噴劑工藝實驗室通過正交 設計法優選蛇床子揮發油-HP-β-CD包合工藝的最佳條件,油與HP-β-CD的比例為1:8(mL·g-1),包合時間2.0 h,包合溫度40℃,效果最好。工藝流程短,包合操作方便,適合工業化生產。

       
      艾菲迪克工藝方法:
       
      一、蛇床子揮發油的制備 將蛇床子粉碎成40目粉,加6倍水浸泡2 h,用揮發油提取器按常規水蒸氣蒸餾法提取,結果揮發油收率1.19%,揮發油為淡黃色透明油狀物,具有特殊濃郁香味,用無水硫酸鈉干燥,備用。
       
      二、正交試驗設計 艾菲迪克在預試驗基礎上,確定了HP-β-CD用量、包合時間、包合溫度等主要影響因素,以揮發油利用率、包合物得率為指標,采用L9(34)正交試驗法對3個影響因素進行考察,因素水平見表1。
       
      三、包合工藝 取相應倍數HP-β-CD放人100mL燒杯中,加相應倍數水溶解,置恒溫磁力攪拌器上,以1000 r·min-1速度攪拌,緩慢加入蛇床子揮發油1 mL,邊加邊攪拌至規定時間,用G5垂熔漏斗濾過,裝人容器中,冷凍干燥,即得白色粉末狀揮發油-HP-β-CD包合物。
       
      四、揮發油空白回收試驗 取蛇床子揮發油的無水乙醇液(揮發油.乙醇2:1)3 mL置250 mL蒸餾瓶中,加200 mL水加熱提取揮發油至油不再增加為止。結果平均得油量1.97 mL(n=3),計算空白回收率98.5%(1.97/2.0*100%)。
       
      五、揮發油利用率及包合物礙率的測定 將得到的干燥包合物精密稱定質量,置裝有沸石的圓底燒瓶中,加水300 mL,按2.1項下方法連接揮發油測定器,微沸并保持4。5 h,至油量不再增加時停止加熱,放置0.5 h,至揮發油呈淡黃色時讀數,即得揮發油體積。計算揮發油利用率和包合物得率,結果見表2,方差分析見表3。艾菲迪克為便于結果的分析,對揮發油利用率和 包合物得率進行綜合評分。
       
      綜合評分=(揮發油利用率+包合物得睪)×50%
      揮發油利用率=包合物中揮發油量/授油量x空白回收率×100%
      包合物得率=包合物的質量/(HP-β-CD+投油量)×100%
       

        

        

      由表2結果可知,各因素對綜合評分的影響為A>c>B;方差分析結果表明,HP-β-CD用量對包合具有極顯著影響,故確定最佳工藝條件A2B1C2,即HP-β-CD用量為揮發油的8倍量,包合時間2.0 h,包合溫度40℃。
       
      驗證試驗 艾菲迪克按最佳工藝條件進行了6次驗證試驗,結果揮發油利用率分別為 87.27%,86.34%,85.79%,87.13%,87.24%,86.86%;包合物得率分別為 96.97%,95.41%,95.18%,96.73%,96.89%,95.81%,表明所選工藝條件穩定可行。

       

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